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腊肉香肠中苯并[a] 芘的检测

Instrument Type: HPLC

。本方法使用双三元 高效液相色谱系统(DGLC-3600),采用在线固相萃取(Online SPE)技术,首先将样品中难洗脱的动物油脂等成份保 留在富集柱上(在线净化),然后通过切换阀将易洗脱 的目标物转入分析柱进行HPLC 分离,从而有效降低基质 成份对目标物的干扰。该方法可实现样品自动化前处理, 方法快速简便(测试周期约为30 min),灵敏度高(检测 限按供试品取样量折算可达0.15 μg/kg),且精密度和回 收率好,适于大批次样品的快速检定;SPE 小柱可在分析 过程中在线净化,重复使用,大大节省测试成本。

植物油中棉酚的快速检测

Instrument Type: HPLC

本方法使用双三元高效液相色谱系统(DGLC-3600),以 在线固相萃取(On- line SPE)技术对样品富集分离后再进 行HPLC 检测,该方法可实现样品的自动化前处理,方法 快速简便(测试周期仅为10min),灵敏度高(检测限达 1ppm,GB/T 5009.148-2003 为2.5ppm),回收率好,适用于 大批次样品的快速检定;同时由于SPE 小柱在分析过程中 可在线净化,能够多次重复使用,从而可以大大节省测试成本

功能饮料中的维生素B6、烟酸和咖啡因 同时检测 (LC-UV)

Instrument Type: HPLC

本方法根据功能饮料样品的标识含量,选取相关浓度的 标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线,线性范围在40 倍以上,线性良好,根据标准曲线得出的数据接近饮料中 标明的浓度(咖啡因200ppm,烟酸40ppm,VB64ppm), 通过放大谱图可以看到,目标化合物附近几乎没有任何 干扰,结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的 检测。如果采用DAD 检测器进行不同时间进行不同波长 的设定,可以更有效的降低干扰。 本实验通过对相同低浓度的标准品反复进样得到该方法 的精密度数据,RSD<2.1%,又分别对同一瓶饮料里的不同 样品和不同瓶饮料里的样品进行重复性实验,RSD<1.5%, 大量数据显示Thermofisher U3000 系列液相色谱仪适合对该 类型饮料进行检测。 该方法样品仅需简单过滤后,即可直接检测。分析时间短, 26min 即可完成三种化合物的检测。

分别使用一维色谱方法和在线SPE方法 对原料糖中2-氨基乙酰苯的测定

Instrument Type: HPLC

本实验先按照传统的一维色谱条件对2-氨基乙酰苯 标准品以及样品进行了定量分析,发现样品中2-氨基乙 酰苯与杂质峰的分离度不好,基质干扰大;因此,选用 双三元高效液相系统开发了在线固相萃取色谱方法,通 过在线固相萃取,排除了大部分的基质,并使2-氨基乙 酰苯与其它杂质峰达到了基线分离。优化条件后得到在 0.1~10 μg/L的线性范围里2-氨基乙酰苯的标准曲线。 因为在样品中未检测到2-氨基乙酰苯,所以对样品进行 加标1 μg/L后进行分析,得到加标后2-氨基乙酰苯的浓 度,测得回收率。结果表明本方法适合检测糖浆中2-氨 基乙酰苯的含量,干扰少,检测时间短,峰形好,理论 塔板数高,有良好的重复性,进样为500 μL时检出限为 0.016 μg/L。

食品中9种合成色素同时检测的方法

Instrument Type: HPLC

本方法参照国标GBT21916-2008和GBT5009.35, 这两个国标分别只同时检测了八种色素, 本文的方 法实现了9种色素同时检测。本实验使用Acclaim PA 柱,相比GBT21916-2008使用Diomonsil C18色谱柱和 GBT5009.35使用YWG-C18 10μm色谱,柱出峰顺序有 微小差别,分离度更好,可能是因为Acclaim C18的柱子 硅球粒度、封端更均匀。 标样过wax小柱回收率较好(见表7),而样品由于 受基质影响较大,加标回收率某些组分不高。