Herbal products, nutraceuticals, and other food supplements are subject to increasingly rigorous investigation and development. Industry standardization, as well as labeling requirements under new federal regulations, have prompted tighter regulation and monitoring of the active ingredients in these products . This Application Note describes the use of ASE for extraction of commercially available nutritional supplements, specifically hypericin from Hypericum perforatum (St. John's wort) and berberine from Hydrastis canadenis (goldenseal root).
偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide,下称ADA)(分子结构式见 图1)作为食品添加剂在面粉及其制品中广泛使用,其主 要目的是用来增加面筋,改善面团流变学特性和机械加 工性能、借以增加面粉质量。目前,ADA 在美国等国广泛 应用,但在欧盟从90 年代起就禁止使用,原因是ADA 在 180℃~ 220℃温度下,半小时左右即可生成氨基脲,一 种与硝基呋喃类代谢产物一致的化合物。因此,美国食 品药品监督管理局(FDA) 规定小麦粉中的ADA 最大使用 量为0.045 g/kg,我国规定的推荐使用量为0.0l~0.02 g/kg。 目前还没有一个完善的标准方法来检测它,因此,建立 一种测定面粉中ADA 含量的液相色谱方法,从源头控制 ADA 加入量,这对加强卫生监督,保障人们的身体健康具 有重要的现实意义。
本方法通过优选色谱柱,最终确定使用WAX-1 色谱柱,以阴离子交换结合反相分离的混合模式,以磷酸盐- 乙腈洗 脱系统实现了安赛蜜色谱峰与基质成份的良好分离,无需 复杂前处理过程(简单稀释过滤即可),方法快速简便(测 试周期约为10min),灵敏度高(检测限按供试品取样量 折算可达0.8 μg/ml,而GB/T 5009.140-2003 的方法检测限为 4 μg/ml),精密度和回收率好,为食醋类样品中安赛蜜的 测定提供了较好的方法参考。
。本方法使用双三元 高效液相色谱系统(DGLC-3600),采用在线固相萃取(Online SPE)技术,首先将样品中难洗脱的动物油脂等成份保 留在富集柱上(在线净化),然后通过切换阀将易洗脱 的目标物转入分析柱进行HPLC 分离,从而有效降低基质 成份对目标物的干扰。该方法可实现样品自动化前处理, 方法快速简便(测试周期约为30 min),灵敏度高(检测 限按供试品取样量折算可达0.15 μg/kg),且精密度和回 收率好,适于大批次样品的快速检定;SPE 小柱可在分析 过程中在线净化,重复使用,大大节省测试成本。
本方法使用双三元高效液相色谱系统(DGLC-3600),以 在线固相萃取(On- line SPE)技术对样品富集分离后再进 行HPLC 检测,该方法可实现样品的自动化前处理,方法 快速简便(测试周期仅为10min),灵敏度高(检测限达 1ppm,GB/T 5009.148-2003 为2.5ppm),回收率好,适用于 大批次样品的快速检定;同时由于SPE 小柱在分析过程中 可在线净化,能够多次重复使用,从而可以大大节省测试成本