脱氧核苷酸钠是一种具有遗传特性的化学物质，其在 个体的生长、繁殖、遗传、变异等生理生化功能方面起着 非常重要的作用。目前常用注射用脱氧核苷酸是用脱氧核 糖核酸（DNA）为原料，经生物酶催化水解反应生成脱 氧腺苷酸（dAMP），脱氧鸟苷酸（dGMP）、脱氧胞苷 酸（dCMP）和脱氧胸苷酸（TMP）等四种脱氧核苷酸， 然后经层析分离获得高纯度四种单一脱氧核苷酸产品。医 药常使用复方制剂，组分包含脱氧糖胞嘧啶核苷酸、脱氧 核糖腺嘌呤核苷酸、脱氧核糖胸腺嘧啶核苷酸及脱氧核糖 鸟嘌呤核苷酸钠盐。用于急、慢性肝炎，白细胞减少症， 血小板减少症及再生障碍性贫血等的辅助治疗。 对于脱氧核苷酸的检测，现有药典方法推荐使用 Whatmen Partisil-5 SAX色谱柱分离[1]，分离效果较差，且 硅胶基离子交换柱使用寿命短。本文则着重研究了高分子 聚合物机制的DNAPac 系列阴离子交换色谱柱用于脱氧核 苷酸的分离[2]，并将之应用于多种不同品质的注射用脱氧 核苷酸钠制品的测试。

溴酸钾对皮肤、眼睛和粘膜具有一定的刺激性，《化妆品卫生规范》 （2007版）中明令禁止添加。AOAC 956.03[1]标准方法中采用碘-淀粉显色， 硫代硫酸钠返滴定法定量测定了小麦粉和面粉中溴酸盐的含量，方法操作较 为繁琐，且容易受到样品中具有氧化还原能力的物质的干扰，造成检测结果 假阳性。GB/T 5750.10-2006推荐以抑制电导-离子色谱法直接测定饮用水中 溴酸盐的含量[2]。化妆品中添加了各类保湿剂、防腐剂，对滴定法和直接电 导-离子色谱法的检测结果产生了较多未知干扰，增加了溴酸盐的检测难度。 梁春穗等[3]以邻二甲基联苯盐酸盐为衍生试剂，柱后衍生-离子色谱法测定了 面粉中溴酸盐的含量，取得了良好的分离检测效果，具有选择性好，灵敏度 高等特点，但衍生试剂对人体具有一定的危害性。 本文研究建立了柱后衍生-离子色谱测定化妆品中溴酸盐的方法，方法选 用对人体无害的无机试剂，使用AMMS在线产生衍生反应所需衍生试剂，对 溴酸盐具有独特的选择性，消除了样品基体对溴酸盐的干扰。

本方法使用双三元高效液相色谱系统（DGLC-3600），以 在线固相萃取（On- line SPE）技术对样品富集分离后再进 行HPLC 检测，该方法可实现样品的自动化前处理，方法 快速简便（测试周期仅为10min），灵敏度高（检测限达 1ppm，GB/T 5009.148-2003 为2.5ppm），回收率好，适用于 大批次样品的快速检定；同时由于SPE 小柱在分析过程中 可在线净化，能够多次重复使用，从而可以大大节省测试成本

偶氮二异丁腈（ABIN，结构图见图1）常用作醋酸乙烯和丙烯酸酯等聚合 或共聚合的引发剂，其加入量直接影响聚合度。AIBN易燃，有毒，遇热分解 放出氮气和含-(CH2)2-C-CN基团的有机氰化物，对人体危害较大[1]。 目前测定AIBN含量的方法有极谱法和分光光度法，极谱法使用剧毒物 汞，对人体危害极大。分光光度法测定聚合物中AIBN的含量方法简便，但是 样品基质干扰大。 AIBN自身紫外吸收较弱，分解温度为64 ℃，室温下缓慢分解，100 ℃ 急剧分解。一般在聚合物中含量较低，采用HPLC-UV或者高灵敏度的质谱或 者蒸发光散射检测器均无法达到要求。由于此聚合物样品中含有不易挥发的 DMSO，常见的无需加热的浓缩方式（如氮吹、冻干）也遇阻。本文利用双 三元高效液相系统（DGLC-3600），采用在线固相萃取方式（On-line SPE） 对样品进行在线富集后再进行HPLC检测，实验证明此方法可行。

本方法适合检测污水处理厂污水中的直链十二烷基 苯磺酸盐（LAS），基体干扰少，回收率高。7.5mL进 样，LAS总量检出限为1μg/L，灵敏度高于国标方法。 利用戴安公司双三元液相色谱系统（Ultimate 3000 DGLC），在线固相萃取技术（On-line SPE），实现样品 在线富集和基体去除，可以实现对低含量样品的准确测 定。用作SPE柱的IonPac NG1，兼容100%水相上样，可 反复使用，节约检测成本。